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SYP-2502E 硅脂全自動錐入度測定儀標準作業程序（SOP）
更新時間：2025-08-27 瀏覽次數：378
1 目的
規范 SYP-2502E 硅脂全自動錐入度測定儀的操作、校準、維護及數據管理流程，確保硅脂錐入度測試結果準確、可靠，符合 GB/T 269、HG/T 2502-1993 等標準要求，保障操作安全與設備穩定運行。
2 范圍
2.1 適用設備：SYP-2502E 型硅脂全自動錐入度測定儀（以下簡稱 “設備"）。
2.2 適用樣品：硅脂、導熱膏、潤滑脂等半固體石油化工產品（錐入度范圍 50-450（0.1mm），超出范圍需提前確認設備兼容性）。
2.3 適用標準：中國標準 GB/T 269《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》、HG/T 2502-1993《5201 硅脂》；國際標準 ASTM D217、ISO 2137。
3 職責
3.1 操作人員：嚴格按本 SOP 執行測試，記錄數據，清潔設備，上報異常情況；需經設備操作培訓并考核合格。
3.2 校準人員：每月進行設備校準（含錐體質量、溫度、位移精度），填寫《校準記錄》，校準不合格時聯系廠商檢修。
3.3 設備維護人員：每季度進行設備機械部件（絲杠、導軌）潤滑與電氣檢查，留存《維護記錄》，確保設備合規性。
3.4 質量監督員：定期抽查測試過程與數據，驗證 SOP 執行情況，修訂 SOP（每年 1 次或標準更新時）。
4 設備信息
4.1 基本參數：
項目 | 規格要求 |
控溫范圍 | 20-30℃（默認測試溫度 25℃） |
控溫精度 | ±0.1℃（恒溫水浴） |
錐體總質量 | 102.5g±0.05g（含錐桿） |
位移測量精度 | ±0.1mm |
計時精度 | ±0.1s（默認測試時間 5s） |
測試模式 | 全尺寸錐 / 1/2 錐 / 1/4 錐（可切換） |
數據輸出接口 | USB 2.0、MODBUS 協議 |
4.2 設備組成：主機（含觸控屏、恒溫水浴）、標準錐體組件（錐頭、錐桿）、樣品容器、校準砝碼、斜射定位燈、散熱系統。 |
5 操作流程
5.1 實驗前準備（操作前 30min 完成）
5.1.1 環境檢查：確認實驗室溫度 20-25℃、濕度≤65%，無劇烈震動、氣流干擾；設備接地電阻≤4Ω（用接地測試儀驗證）。
5.1.2 設備檢查：
電源連接：插入 AC 220V±10%/50Hz 電源，打開主機開關，觸控屏顯示 “待機" 界面，無報錯提示。
錐體清潔：用石油醚擦拭錐體（錐頭、錐桿），檢查無劃痕、變形；用電子天平（精度 0.01g）稱量錐體總質量，需符合 102.5g±0.05g，記錄于《設備檢查記錄》。
水浴檢查：打開恒溫水浴開關，設定溫度 25℃，待溫度穩定（波動≤0.1℃）后，用溫度計（精度 0.05℃）校準，偏差超 0.1℃需重新設定。
5.1.3 樣品準備：
取樣：按 GB/T 4756 要求，從樣品桶中取（50±5）g 硅脂，避免混入雜質。
恒溫：將樣品放入 25℃±0.5℃恒溫箱，恒溫（60±5）min；若樣品初始溫度與恒溫溫度偏差＞5℃，延長恒溫至 90min。
裝填：用刮刀沿樣品容器壁（直徑 50mm、高度 60mm）緩慢填入樣品，避免產生氣泡；裝填后用刮刀刮平表面，確保表面與容器口齊平，無凹陷、凸起。
5.2 設備校準（每日首ci使用前執行）
5.2.1 位移校準：
加載標準位移塊（100.0mm±0.01mm）于平臺，點擊觸控屏 “校準 - 位移校準"，設備自動測量位移，顯示值與標準值偏差需≤0.1mm，否則點擊 “校準修正"，保存校準結果。
5.2.2 計時校準：
點擊 “校準 - 計時校準"，設定測試時間 5s，設備自動計時，用秒表（精度 0.01s）同步記錄，偏差需≤0.1s，不合格需重啟設備重新校準。
5.2.3 標準樣品驗證：
取 NIST 標準參考脂（錐入度已知，如 200±5（0.1mm）），按 5.1.3 步驟制備樣品，進行 1 次測試，結果與標準值偏差需≤3（0.1mm），記錄于《校準記錄》。
5.3 測試操作（單人操作，全程≥15min）
5.3.1 參數設置：
觸控屏點擊 “測試設置"，輸入參數：測試溫度 25℃、測試時間 5s、測試次數 3 次、錐體類型 “全尺寸錐"，點擊 “保存參數"。
5.3.2 樣品定位：
將恒溫后的樣品容器置于設備平臺中央，調整平臺高度（粗調旋鈕上升 / 下降），使錐體尖duan距離樣品表面約 10mm；切換至 “微調" 模式，緩慢下降平臺，同時打開斜射定位燈，觀察錐尖與樣品表面影子貼合（無間隙），點擊 “位置記憶"，保存當前位置。
5.3.3 啟動測試：
點擊觸控屏 “開始測試"，設備自動執行：提升錐體→釋放錐體→計時 5s→記錄刺入深度→抓取錐體→復位至初始位置，觸控屏顯示單次測試結果（單位：0.1mm）。
5.3.4 平行測試：
第 1 次測試結束后，旋轉樣品容器 90°（避免錐孔重疊），重復 5.3.2-5.3.3 步驟，完成 3 次平行測試；若樣品表面破損，需重新裝填樣品后測試。
5.3.5 數據暫存：
3 次測試完成后，設備自動計算平均值、標準差，點擊 “暫存數據"，輸入樣品信息（樣品名稱、批號、取樣日期），確認保存。
5.4 實驗后處理（測試結束后 10min 內完成）
5.4.1 樣品處理：廢棄樣品放入專用危廢桶，樣品容器用石油醚清洗后，晾干備用（禁止用鋼絲球擦拭，避免劃傷容器）。
5.4.2 設備清潔：
錐體：用石油醚擦拭后，放入錐體收納盒（內襯軟布）；平臺：用無塵布蘸乙醇擦拭，去除殘留樣品。
水浴：關閉恒溫水浴開關，每周更換 1 次水浴水（用去離子水），避免水垢沉積。
5.4.3 數據導出與記錄：
插入 U 盤（格式化為 FAT32 格式），點擊觸控屏 “數據 - 導出"，選擇測試記錄，導出格式為 “PDF 報告 + Excel 原始數據"，報告需包含：樣品信息、測試參數、3 次原始數據、平均值、標準差、操作人員、測試日期。
將導出數據存檔至實驗室服務器（路徑：/ 設備數據 / SYP-2502E / 年份 / 月份），紙質報告打印后歸入《測試記錄檔案》，保存期限 3 年。
5.4.4 設備關機：依次關閉恒溫水浴開關、主機開關，拔掉電源插頭，覆蓋防塵罩。
6 數據管理與判定
6.1 數據有效性：3 次平行測試結果的相對偏差需≤5%（相對偏差 =（最大值 - 最小值）/ 平均值 ×100%），否則需增加 2 次測試，取 5 次結果平均值（剔除異常值，需符合 GB/T 4883 數據修約規則）。
6.2 結果判定：依據 HG/T 2502-1993，5201 硅脂錐入度合格范圍為 170-260（0.1mm），其他型號硅脂按產品標準判定；不合格結果需重復測試 1 次，仍不合格需上報質量監督員，排查樣品或設備問題。
6.3 數據追溯：每批樣品測試需關聯《取樣記錄》《設備檢查記錄》《校準記錄》，確保數據可追溯。
7 注意事項
7.1 安全防護：
操作時佩戴丁腈手套（防樣品污染）、護目鏡（防溶劑飛濺）；處理高溫樣品（如＞30℃）時戴隔熱手套，避免燙傷。
石油醚需存放在防爆柜，遠離火源，操作區域禁止吸煙。
7.2 操作禁忌：
測試過程中禁止觸碰平臺、錐體，避免外力干擾錐體自由下落；禁止在設備運行時打開水浴蓋，防止溫度波動。
切換錐體類型（如全尺寸錐→1/4 錐）后，必須重新校準錐體質量、位移精度，禁止直接測試。
7.3 設備保護：
禁止將液體倒入設備內部（如觸控屏、主機），若不慎灑落，立即斷電，用干布吸干，聯系維護人員檢查。
長期不用（＞7 天）時，需每周開機預熱 30min，防止電氣部件受潮。
8 異常情況處理
異常現象 | 可能原因 | 處理步驟 |
觸控屏報錯 “溫度超限" | 水浴傳感器故障、水溫失控 | 1. 關閉水浴開關，重啟設備；2. 若仍報錯，更換溫度傳感器（需廠商技術支持）；3. 記錄故障信息，上報維護人員 |
測試數據波動＞5% | 樣品裝填不均、錐體污染、平臺震動 | 1. 重新裝填樣品（確保無氣泡、表面平整）；2. 清潔錐體后重新測試；3. 檢查實驗室環境，排除震動源；4. 增加測試次數至 5 次 |
錐體卡滯（無法釋放 / 復位） | 錐體滑道有雜質、導軌潤滑不足 | 1. 斷電后，用石油醚清潔滑道；2. 對導軌涂抹少量硅基潤滑脂（型號：3201）；3. 手動推動錐體，確認無卡滯；4. 仍故障需聯系廠商檢修 |
數據導出失敗 | U 盤格式錯誤、接口接觸不良 | 1. 檢查 U 盤格式（需 FAT32），重新格式化；2. 拔插 U 盤，清潔接口；3. 若仍失敗，通過 MODBUS 協議連接電腦導出 |
9 維護與保養
9.1 日常維護（每日測試后）：清潔錐體、平臺、觸控屏，記錄《設備日常維護記錄》。
9.2 定期維護（每季度）：
機械部件：用毛刷清理絲杠、導軌灰塵，涂抹硅基潤滑脂（用量≤0.5g），手動轉動絲杠，確保順暢。
電氣部件：打開主機側蓋，用壓縮空氣（壓力 0.3MPa）清理電路板灰塵，檢查電源線、信號線連接牢固，無破損。
9.3 年度維護（每年 1 次）：聯系設備廠商進行全面檢修，包括：更換水浴密封圈、校準位移傳感器、檢測電氣安全性能（絕緣電阻≥10MΩ），留存《年度檢修報告》。
10 記錄與存檔
10.1 需留存的記錄清單：
《設備檢查記錄》（每日）、《校準記錄》（每月）、《測試原始記錄》（每次測試）、《設備日常維護記錄》（每日）、《季度維護記錄》（每季度）、《年度檢修報告》（每年）。
10.2 存檔要求：紙質記錄存放于實驗室檔案柜（溫度 15-25℃、濕度 40-60%），電子記錄備份至服務器（雙重備份：本地服務器 + 云端），保存期限≥3 年。
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